Дальневосточный центр структурных молекулярных исследований (ЯМР- и масс-спектрометрии) (ЦСМИ)
При использовании оборудования ЦКП ссылка в статьях обязательна:
На русском: "Работа выполнена с использованием оборудования Дальневосточного центра структурных молекулярных исследований (ЯМР- и масс-спектрометрии) (ЦСМИ ТИБОХ ДВО РАН).
На английском: "The study was carried out on the equipment of the Collective Facilities Center «The Far Eastern Center for Structural Molecular Research (NMR/MS) PIBOC FEB RAS”
Основные направления научных исследований
• Установление строения широкого класса природных и синтетических соединений.
• Анализ сложных смесей органических соединений.
• Идентификация и характеризация биополимеров.
• Изучение биосинтеза и метаболизма лекарственных препаратов.
Методы и методики
1. Методика исследования ядер 1Н, 13С, 15N, 31P с помощью спектроскопии ядерного магнитного резонанса. 2D-спектроскопия, инверсные методики.
2. Методика определения молекулярной массы методом ионизации электронами.
3. Методика определения молекулярной массы методом ионизации электрораспылением.
4. Методика определения молекулярной массы методом матрично активированной лазерной десорбции/ионизации.
5. Методика определения состава смесей низкомолекулярных неполярных метаболитов методом газожидкостной хроматографии-масс-спектрометрии.
6. Методика измерения концентраций метаболитов в тканях с помощью радиоизотопной метки.
7. Методика определения состава сложных смесей полярных метаболитов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии.
8. Методика определения состава сложных смесей полярных метаболитов методом нано- и ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии.
9. Методика определения состава сложных смесей полярных метаболитов методом капиллярного электрофореза-масс-спектрометрии.
10. Методика разделения смесей природных и синтетических соединений с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с различными детекторами.
11. Методика получения ИК спектров низко- и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей, в виде твердых образцов и в пленках.
12. Методика получения спектров УФ и КД низкомолекулярных и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей и в водных растворах.
13. Методика количественной оценки элементов вторичной структуры (альфа-спираль, бета-структура, неупорядоченная структура) для водных растворов белков.
14. Методика установления абсолютной конфигурации низкомолекулярных соединений с привлечением квантово-химических расчетов спектров КД программным комплексом Gaussian 16.
15. Методика отнесения полос поглощения низкомолекулярных соединений в их ИК-спектрах в растворах органических растворителей с привлечением квантово-химических расчетов программным комплексом Gaussian W03.
• Федеральный научный центр биоразнообразия наземной биоты Восточной Азии, Владивосток
• Национальный научный центр морской биологии ДВО РАН, Владивосток
• Институт химии ДВО РАН
• Тихоокеанский океанологический институт ДВО РАН им. В.И. Ильичева, Владивосток
Институты РАН, ВУЗы и другие организации
• Институт химической биологии и фундаментальной медицины СО РАН
• Институт биохимии и физиологии растений и микроорганизмов РАН
• Дальневосточный Федеральный Университет, Владивосток
• Дальневосточное таможенное управление, Владивосток
• Краевая санитарно-эпидемиологическая станция, Владивосток
• Центральная аналитическая лаборатория, Владивосток
Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения AVANCE DPX-300. Исследование ядер 1Н, 13С, 15N, 31P. 2D-спектроскопия, инверсные методики. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений.
Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения AVANCE III-700. Исследование ядер 1Н, 13С, 15N, 31P. 2D-спектроскопия, инверсные методики. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений.
6 масс-спектрометров:
- Квадрупольный газовый хроматограф – масс-спектрометр НР 6890. Электронная ионизация, регистрация в режиме положительных ионов. Диапазон масс до 650 Да. Предназначен для анализа сложных смесей низкомолекулярных органических соединений.
- квадрупольно-времяпролетный масс-спектрометр Q-TOF Agilent 6510, соединенный с жидкостным хроматографом. ИЭР (ESI)-ионизация, тандемная масс-спектрометрия МС/МС (MS/MS). Диапазон масс 20 000 Да, разрешение 12 000, точность измерения масс <2 ppm. Представляет собой мощный аналитический комплекс, с помощью которого можно решать задачи метаболомики – изучения продуктов метаболизма живых организмов и лекарственных средств - и протеомики по установлению состава и структуры белков
- Квадрупольный времяпролетный масс-спектрометр MaXis impact II (Bruker) с нано- и ультра-хроматографами. Ионизация электрораспылением, получение МС/МС спектров, масс-спектров высокого разрешения. Диапазон масс 20 000 Да, разрешение 50 000, точность измерения масс <1 ppm. Предназначен для масс-спектрометрического анализа и установления строения широкого класса природных и синтетических соединений, метаболомики, протеомики.
1 жидкосцинтилляционный альфа-бета радиометр
Жидкосцинтилляционный альфа-бета радиометр Tri Carb 2800 TR фирмы «Perkin Elmer» 2006 г. Многофункциональный прибор, позволяющий работать с мечеными соединениями различного происхождения и активности, одинарной и двойной меткой, в энергетическом диапазоне альфа-, бета-излучения 0-2000 кэВ. Предназначен для исследований в различных областях современной биологии, биохимии, биотехнологии и медицины; изучения метаболизма новых лекарственных (или косметических) препаратов, исследования биосинтеза нуклеиновых кислот, изучения биопродуктивности морей.
4 хроматографа
- Хроматограф жидкостный микроколоночный “МИЛИХРОМ А-02
-Хроматограф Agilent 1260 Infinity II с электрохимическим детектором Antec scientific. Рабочее давление до 600 бар, колонки от 2,1×50 мм до 15Ч250 мм. Уникальный прибор, позволяющий регистрировать продукты ферментативных реакций, исследовать кинетику протекания реакций, катализируемых ферментами, изучать состав продуктов ферментативных реакций. Также электрохимический детектор позволяет анализировать моносахаридный состав сложных смесей без проведения пред- или постколоночной дериватизации. Автосемплер помогает автоматизировать процесс анализа образцов.
-Высокоэффективный жидкостной хроматограф Agilent 1260 Infinity II, оснащенный рефрактометрическим детектором и детектором по светорассеянию. Позволяет использовать любые смеси летучих растворителей в изократном и градиентном режимах элюирования, работать в широком диапазоне скоростей подвижных фаз, применять колонки разного размера – от 2,1Ч50 мм до 15Ч250 мм с размером зерна сорбента от 20 до 1,8 мкм, разделять сложные смеси соединений в широком диапазоне концентраций – от сотен пикограммов определяемого вещества до препаративных количеств, детектировать летучие, нелетучие и термолабильные соединения, определять молекулярную массу полимеров. Нулевая линия стабильна даже при применении высокого градиента концентрации.
Инфракрасные ИК-спектрофотометры с Фурье преобразованием Equinox 55 (Bruker) и Invenio-S (Bruker). Регистрация ИК спектров в растворах органических растворителей в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 4000 – 1000 см-1 в неразборных кюветах из CaF2 и в спектральной области 4000 – 700 см-1 в неразборных кюветах из NaCl и ZnSe. Регистрация ИК спектров твердых образцов нерастворимых в органических растворителях в режиме непрерывного сканирования в таблетках из бромистого калия в спектральной области 4000 – 700 см-1 с коррекцией нулевой линии на рассеивание света. Регистрация ИК спектров высокомолекулярных соединений в пленках в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 4000 – 700 см-1. Отнесение полос поглощения низкомолекулярных соединений в их ИК спектрах в растворах органических растворителей с привлечением квантово-химических расчетов программным комплексом Gaussian W03.
Спектрометр кругового дихроизма Chirascan Plus (Spectophysics). Регистрация КД спектров низкомолекулярных и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей и в водных растворах в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 700 – 180 нм. Количественная оценка элементов вторичной структуры (альфа-спираль, бета-структура, неупорядоченная структура) для водных растворов белков. Установление абсолютной конфигурации низкомолекулярных соединений с привлечением квантово-химических расчетов спектров КД программным комплексом Gaussian 16.
УФ-спектрофотометры UV 1601PC (Shimadzu) и UV 3600-Plus (Shimadzu). Регистрация УФ спектров низкомолекулярных и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей и в водных растворах в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 700 – 180 нм.
Система ГХ/МС, включающая газовый хроматограф Agilent 8890 и масс-спектрометр с тройный квадруполем Agilent G7000D. Предназначена для определения следовых и ультраследовых количеств неполярных легколетучих низкомолекулярных соединений, в том числе для анализа следов пестицидов, диоксинов, экотоксикантов и т.д. Система ГХ/МС комбинирует в себе предельную чувствительность, селективность, надежность, максимальное разрешение и отличное качество целевых пиков на фоне низкого уровня шума. Высокая степень детектирования позволяет осуществлять количественное определение следовых количеств искомых веществ даже в загрязненных образцах. Диапазон масс до 800 Да.