Дальневосточный центр структурных молекулярных исследований (ЯМР- и масс-спектрометрии) (ЦСМИ)

Руководитель
  
Дмитренок.jpg
Дмитренок Павел Сергеевич, к.х.н.
Контакты для подачи заявки на НИР
Телефон +7 (423) 231-16-63

Приказ о создании ЦКП
Положение о ЦКП
Программа развития
Регламент работы и форма заявки 
План загрузки оборудования ЦКП  

При использовании оборудования ЦКП ссылка в статьях обязательна:

На русском: "Работа выполнена с использованием оборудования Дальневосточного центра структурных молекулярных исследований (ЯМР- и масс-спектрометрии) (ЦСМИ ТИБОХ ДВО РАН).

На английском: "The study was carried out on the equipment of the Collective Facilities Center «The Far Eastern Center for Structural Molecular Research (NMR/MS) PIBOC FEB RAS”

Основные направления деятельности:
•Установление строения широкого класса природных и синтетических соединений.
•Анализ сложных смесей органических соединений.
•Идентификация и характеризация биополимеров.
•Изучение биосинтеза и метаболизма лекарственных препаратов.

Методы и методики
Используются методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса (1D и 2D ЯМР), ИК-, КД- и УФ-спектроскопии, хроматографии, радиоизотопного анализа, хромато-масс-спектрометрии (ГЖХ и ВЭЖХ), масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением, матрично активированной лазерной десорбцией/ионизацией, электронной ионизацией. 

Постоянные пользователи Центра
 

Институты ДВО РАН
• Федеральный научный центр биоразнообразия наземной биоты Восточной Азии, Владивосток
•Национальный научный центр морской биологии ДВО РАН, Владивосток
•Институт химии ДВО РАН
•Тихоокеанский океанологический институт ДВО РАН им. В.И. Ильичева, Владивосток

Институты РАН, ВУЗы и другие организации
•Институт химической биологии и фундаментальной медицины СО РАН
•Институт биохимии и физиологии растений и микроорганизмов РАН
•Дальневосточный Федеральный Университет, Владивосток
•Дальневосточное таможенное управление, Владивосток
•Краевая санитарно-эпидемиологическая станция, Владивосток
•Центральная аналитическая лаборатория, Владивосток

Приборный парк ЦКП составляют:


3 ЯМР спектрометра: 
300.jpg

Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения AVANCE DPX-300. Исследование ядер 1Н, 13С, 15N, 31P. 2D-спектроскопия, инверсные методики. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений.

500.jpg

Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения AVANCE DPX-500. Исследование ядер 1Н, 13С, 15N, 31P. 2D-спектроскопия, инверсные методики. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений

700.jpg

Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения AVANCE III-700. Исследование ядер 1Н, 13С, 15N, 31P. 2D-спектроскопия, инверсные методики. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений.

6 масс-спектрометров:

AMDMS.jpg

Тандемный гибридный (магнитный сектор, электростатический сектор, времяпролётный анализатор) масс-спектрометр высокого разрешения AMD 604S с несколькими видами ионизации. Возможность получения МС/МС спектров. Диапазон масс до 12 000 Да при ускоряющем напряжении 4 kV, разрешение 30 000. Предназначен для установления строения широкого класса природных и синтетических соединений

GCMS.jpg

 Квадрупольный газовый хроматограф – масс-спектрометр НР 6890. Электронная ионизация, регистрация в режиме положительных ионов. Диапазон масс до 650 Да. Предназначен для анализа сложных смесей низкомолекулярных органических соединений.

6510.jpg

- квадрупольно-времяпролетный масс-спектрометр Q-TOF Agilent 6510, соединенный с жидкостным хроматографом. ИЭР (ESI)-ионизация, тандемная масс-спектрометрия МС/МС (MS/MS). Диапазон масс 20 000 Да, разрешение 12 000, точность измерения масс <2 ppm. Представляет собой мощный аналитический комплекс, с помощью которого можно решать задачи метаболомики – изучения продуктов метаболизма живых организмов и лекарственных средств - и протеомики по установлению состава и структуры белков 

Ultraflex.jpg

-Времяпролётные масс-спектрометры с лазерной десорбцией/ионизацией ULTRAFLEX III  (Bruker) и Autoflex III (Bruker) МАЛДИ ВП/ВП (MALDI TOF/TOF). Диапазон масс до 700 кДа, разрешение 30 000. Регистрация в режиме положительных и отрицательных ионов. Детектор тяжелых масс Covalex. Предназначены для идентификации и характеристики биополимеров, протеомики, МАЛДИ визуализации, биотипирования микроорганизмов.

Maxis.jpg

- Квадрупольный времяпролетный масс-спектрометр MaXis impact II (Bruker) с нано- и ультра-хроматографами. Ионизация электрораспылением, получение МС/МС спектров, масс-спектров высокого разрешения. Диапазон масс 20 000 Да, разрешение 50 000, точность измерения масс <1 ppm. Предназначен для масс-спектрометрического анализа и установления строения широкого класса природных и синтетических соединений, метаболомики, протеомики.

1 жидкосцинтилляционный альфа-бета радиометр 

Tri Carb.jpg 
Жидкосцинтилляционный альфа-бета радиометр  Tri Carb 2800 TR фирмы «Perkin Elmer» 2006 г. Многофункциональный прибор, позволяющий работать с мечеными соединениями различного происхождения и активности, одинарной и двойной меткой, в энергетическом диапазоне альфа-, бета-излучения 0-2000 кэВ. Предназначен для исследований в различных областях современной биологии, биохимии, биотехнологии и медицины; изучения метаболизма новых лекарственных (или косметических) препаратов, исследования биосинтеза нуклеиновых кислот, изучения биопродуктивности морей.

4 хроматографа 
millichrom.jpg     
- Хроматограф жидкостный микроколоночный “МИЛИХРОМ А-02, позволяющий проводить последовательный анализ заданного количества образцов (проб и стандартов) с возможностью повторных анализов одной и той же пробы, в том числе - с различными формами градиента и УФ-детектированием на разных длинах волн.

UHPLC.jpg

-Ультравысокоэффективный жидкостной хроматограф Bruker Elute UHPLC. Имеет две пары последовательно соединенных, индивидуально управляемых насосных головок с линейным приводом, которые обеспечивают практически безимпульсную воспроизводимую скорость потока с уникальной точностью. Скорость потока от 0,001 до 2000 мл/мин; диапазон давления 0 - 1300 бар; встроенный 2-канальный дегазатор, клапан выбора растворителя (2 растворителя на канал); выбор различных режимов градиентных профилей. Автосамплер Elute autosampler UHPLC. Термостат колонок Elute column oven с рабочим диапазоном температур от + 10 °C до 90 °C. Система Elute LC обеспечивает ультрабыстрое разделение сложнейших смесей веществ природного происхождения при больших скоростях потока и позволяет использовать колонки с малым размеров частиц сорбентов для достижения максимального разрешения и эффективности разделения.

Agilent_Antec.jpg

-Хроматограф Agilent 1260 Infinity II с электрохимическим детектором Antec scientific. Рабочее давление до 600 бар, колонки от 2,1×50 мм до 15×250 мм. Уникальный прибор, позволяющий регистрировать продукты ферментативных реакций, исследовать кинетику протекания реакций, катализируемых ферментами, изучать состав продуктов ферментативных реакций. Также электрохимический детектор позволяет анализировать моносахаридный состав сложных смесей без проведения пред- или постколоночной дериватизации. Автосемплер помогает автоматизировать процесс анализа образцов.

Agilent_svet.jpg

-Высокоэффективный жидкостной хроматограф Agilent 1260 Infinity II, оснащенный рефрактометрическим детектором и детектором по светорассеянию. Позволяет использовать любые смеси летучих растворителей в изократном и градиентном режимах элюирования, работать в широком диапазоне скоростей подвижных фаз, применять колонки разного размера – от 2,1×50 мм до 15×250 мм с размером зерна сорбента от 20 до 1,8 мкм, разделять сложные смеси соединений в широком диапазоне концентраций – от сотен пикограммов определяемого вещества до препаративных количеств, детектировать летучие, нелетучие и термолабильные соединения, определять молекулярную массу полимеров. Нулевая линия стабильна даже при применении высокого градиента концентрации.

Equinox 55.jpg
Invenio-S .jpg
Инфракрасные ИК-спектрофотометры с Фурье преобразованием Equinox 55 (Bruker) и Invenio-S (Bruker). Регистрация ИК спектров в растворах органических растворителей в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 4000 – 1000 см-1 в неразборных кюветах из CaF2 и в спектральной области 4000 – 700 см-1 в неразборных кюветах из NaCl и ZnSe. Регистрация ИК спектров твердых образцов нерастворимых в органических растворителях в режиме непрерывного сканирования в таблетках из бромистого калия в спектральной области 4000 – 700 см-1 с коррекцией нулевой линии на рассеивание света. Регистрация ИК спектров высокомолекулярных соединений в пленках в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 4000 – 700 см-1. Отнесение полос поглощения низкомолекулярных соединений в их ИК спектрах в растворах органических растворителей с привлечением квантово-химических расчетов программным комплексом Gaussian W03. 


Chtascan Plus.jpg

Спектрометр кругового дихроизма Chirascan Plus (Spectophysics). Регистрация КД спектров низкомолекулярных и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей и в водных растворах в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 700 – 180 нм. Количественная оценка элементов вторичной структуры (альфа-спираль, бета-структура, неупорядоченная структура) для водных растворов белков. Установление абсолютной конфигурации низкомолекулярных соединений с привлечением квантово-химических расчетов спектров КД программным комплексом Gaussian 16.


UV 3600-Plus.jpg

УФ-спектрофотометры UV 1601PC (Shimadzu) и UV 3600-Plus (Shimadzu). Регистрация УФ спектров низкомолекулярных и высокомолекулярных соединений в растворах органических растворителей  и в водных растворах в режиме непрерывного сканирования в спектральной области 700 – 180 нм.